在5 mL去离子水中制备0.01 M硝酸银溶液。或者,将85 mg CMC溶解在20 mL去离子水中。在CMC溶液中加入硝酸银溶液,搅拌后得到银胶体。此外,在碳酸钠溶液中分别制备了7 w/v%的PEG-6000和1.5 w/v%的PSS溶液,所需的摩尔浓度相当于硝酸钙的摩尔浓度。将制备好的碳酸钠溶液和消化好的蛋壳溶液(硝酸钙)同时加入银胶体悬浮液中,室温搅拌30 s。悬浮液在5000 rpm下离心5分钟,以去除聚电解质、多余的银和未反应的硝酸银溶液。得到的颗粒进一步洗涤,再离心三次。合成的银/碳酸钙颗粒在40°C的真空下干燥过夜。
描述
通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM) (JEOL JSM 7800F Tokyo, Japan)结合能量色散x射线能谱(EDX)对PCC颗粒的形貌和尺寸进行了观察。样品在扫描电镜测量前被涂上了金。统计图像处理分三个阶段进行:(1)通过Digi Mizer软件(Media Cybernetics, Rockville, MD, USA)测量颗粒尺寸,(2)使用Minitab 17.2.0软件(Minitab Ltd., Coventry, UK)确定尺寸分布(PSD),获得平均直径(Dm)及其各自的直方图,(3)在映射模式下通过ESD计算PCC颗粒的元素组成。
在电压40 kV,电流40 MA, Cu Kα (1.5606 Å)辐射源下,采用粉末x射线衍射仪(XRD)在5-80°2θ范围内对PCC颗粒进行了结构相研究。用布鲁克张量27分光光度计记录了PCC粒子在室温下的衰减全反射光谱。样品在4000 ~ 650 cm−1的波数范围内扫描,分辨率为4 cm−1。每个标本平均扫描16次后收集所有光谱。拉曼光谱在Bruker VERTEX 70/FT-Raman Module RAM II光谱仪上采集,OPUS软件控制,Nd:YAG激光(1064 nm)为激发源,激光功率为10%,扫描时间为100秒,波长为60 ~ 2000 cm−1。使用韩国Park Systems AFM XE 120原子力显微镜(AFM)测量三维图像和均方根值(Sq)。将PCC颗粒分散在水/PSS溶液中,采用滴铸法涂覆在玻片上,采用扫描面积为40 × 40 μm2的非接触模式对其表面进行分析。
利用XEI-Image Processing and Analysis软件获得三维图像和均方根(RMS)粗糙度。采用Micromeritics 3Flex BET分析仪进行了Brunauer, Emmett, and Teller (BET)表面积测量和孔隙度分析。所有样品在检查前在真空中40°C脱气24小时。